采集大氣(空氣)樣品的方法可歸納為直接采樣法和濃縮采樣法兩類。
1 直接采樣法:
(1)注射器采樣
采樣前應(yīng)對注射器進(jìn)行磨口密封性檢查。采樣時(shí),先用現(xiàn)場空氣抽洗注射器2~3次,然后抽取大氣樣品,并密封進(jìn)樣口。該方法常用于氣相色譜分析法采樣。
(2) 采氣管采樣
采氣管是一種使用置換法采樣的容器。采樣時(shí),一端接抽氣泵,打開兩端活塞,使氣樣從采樣管的一端充人,采氣管中原有氣體從另一端流出。
通常被采氣體的量要比采氣管的容積大6~10倍,以保證采氣管中原有氣體被*置換。
(3) 真空瓶采樣
真空瓶是一種用耐壓玻璃制成的固定容器,容積為500 ~ 1000mL。
采樣前,先用抽真空裝置將采氣瓶(瓶外套有安全保護(hù)套)內(nèi)剩余壓力抽至達(dá)1. 33kPa左右,如瓶內(nèi)預(yù)先裝入吸水液,可抽至溶液冒泡為止。當(dāng)剩余壓力為1. 33kPa時(shí),采樣體積為真空采氣瓶的容積,否則實(shí)際采樣體積應(yīng)根據(jù)剩余壓力進(jìn)行計(jì)算。
(4)塑料袋采樣
環(huán)境監(jiān)測中常用一種無吸附性、不滲漏的塑料袋采集大氣樣品。該塑料袋一般由聚乙烯、聚四氟乙烯或聚酯制成,與所采集的污染物不起任何化學(xué)反應(yīng)。使用前應(yīng)做氣密性檢查。采樣時(shí),先用現(xiàn)場空氣沖洗袋子2~3次,再充滿樣氣。
2濃縮采樣法
如果大氣中待測污染物濃度很低,而目前分析方法的靈敏度滿足不了直接取少量氣體進(jìn)行測定的要求,則需將大量氣體中的污染物進(jìn)行濃縮。濃縮采樣法主要有溶液吸收法、固體阻留法、低溫冷凝法等。
(1)溶液吸收法
常用吸收管及其使用方法如下:
?、贈_擊式吸收管
這種吸收管有小型(裝 5~10mL吸收液,采樣流量為3.0L/min)和大型 (裝50~100mL吸收液,采樣流量為30L/min)兩種規(guī)格,適宜采集氣溶膠態(tài)物質(zhì),而不適于采集分子狀污染物。
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當(dāng)空氣通過管內(nèi)的吸收液時(shí),在氣泡和液體的界面上,被測組分的分子由于溶解作用或化學(xué)反應(yīng)很快地進(jìn)人吸收液中,而氣泡中間的分子則由于以單分子存在,運(yùn)動速度很快,在濃度梯度存在的情況下,可迅速地?cái)U(kuò)散到氣液界面上,因而整個(gè)氣泡中的待測物質(zhì)能很快地被吸收液吸收。這就是氣泡吸收管的制作原理。
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主要用于采集分 子狀污染物,也可用于采集霧態(tài)氣溶膠。這種吸收瓶將大氣泡分散成許多小氣泡,增大了氣、液的接觸面積,便于吸收,從而提高了采氣效。
吸收液:根據(jù)被吸收污染物的性質(zhì)選擇高效能的吸收液。結(jié)合相似相溶原則及絡(luò)合反應(yīng)、中和反應(yīng)、沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)原理,合理選擇吸收液,保證高的吸收效率;有害物質(zhì)被吸收液吸收后,應(yīng)有足夠的穩(wěn)定時(shí)間;所選擇的吸收液應(yīng)利于下一步測定的進(jìn)行,如采用比色法測定時(shí),理想的吸收液應(yīng)是顯色劑;吸收液的價(jià)格應(yīng)便宜,易于得到及提純。
(2)濾料采樣法(阻留法)
?、傺b置與原理濾料采樣的裝置如圖。
其原理是,將過濾材料(濾紙、濾膜等)放在采樣夾上,通過抽氣裝置進(jìn)行抽氣,使空氣中的顆粒物阻留在過濾材料上,稱量過濾材料.上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度。
?、跒V料
常用的濾料有定量濾紙、 玻璃纖維濾紙、有機(jī)合成纖維濾料、微孔濾膜、直孔濾膜和浸漬試劑濾料等。其中,定量濾紙是采集顆粒物質(zhì)的常用濾料之一,其價(jià)格便宜、灰分低、純度高、機(jī)械強(qiáng)度大,不易斷裂,但抽氣阻力大,有時(shí)孔隙不均勻;玻璃纖維濾紙機(jī)械強(qiáng)度差,但具有吸水性小、耐高溫、阻力小等優(yōu)點(diǎn),